Azot içerikli karbon nanopartikül üretimleri için kolay uygulanabilir bir yöntem önerisi: Yoğun ortam plazması ve üretime etki eden faktörlerin istatistiksel analizi
Özet
Gerçekleştirilen tez kapsamında sınırlı sayıda araştırmacının üzerinde çalıştığı sıvı fazda yoğun ortam plazma teknolojisi (dense medium plasma) (SFYP) ile yapılan üretim prosesine etki eden işlem faktörleri(parametreleri) belirlenmiş olup, literatürde SFYP yöntemi ile çalışması bulunmayan azot içerikli karbon bazlı nanopartikül üretimleri yapılmıştır. Nanopartiküllerin büyüklüğüne göre kazandıkları özellikleri değişmektedir ve kullanılacağı uygulama alanına göre bu boyutlar değişim gösterdiğinden uygulama alanına göre seviyelerde seçim yapılabilmesi önemlidir. SFYP teknolojisi kullanılarak oluşturulan üretim prosesine etki eden bu faktörlerin nanopartiküllerin kritik kalite özelliği olan nanopartikül boyutu üzerine etkisi, istatistiksel deney tasarımı kullanılarak incelenmiştir. Tez çalışmasında, istatistiksel analizler deney tasarımı metotlarından tam faktöriyel deney tasarımı kullanılarak yapılmıştır. Faktör değerlerinin analiz edilmesi için dört faktör, her faktör için iki seviye belirlenmiş, 24 tam faktöriyel deney tasarımı yöntemi kullanılarak incelenmiştir. Kontrollü nanopartikül boyutunda üretimi sağlamak için bu üretimi etkileyebilecek dört faktör olarak süre, elektrotlar arası mesafe, akış hızı ve amin seçilmiştir. Faktörlerin alt ve üst seviyeleri süre 45 saniye (sn)- 90 sn, elektrotlar arası mesafe 2 milimetre (mm)- 5mm, akış hızı 3 litre/ dakika(l/dk)- 6 l/dk, amin ise 0,5 mililitre (mL)- 2 olarak belirlenmiştir. Nanopartiküllerin morfolojik ve yüzey analizinin yapılması amacıyla taramalı elektron mikroskopisi analizinden, elementsel analizinin yapılabilmesi için enerji dağılım spektrometresinden (EDX) ve kimyasal analiz için elektron spektroskopisiden (ESCA) yararlanılmıştır. Nanopartikül boyutları Image J programı ile piksel olarak ölçülmüş bu piksel ölçüm uzunluğu nano değerine çevrilmiş, boyut dağılımı bu değerlerden elde edilmiş ve Minitab 19 programında istatistiksel analiz ile incelenmiştir. Bu çalışma sonucunda süre, elektrotlar arası mesafe, akış hızı ve amin ana faktörleri anlamlı çıkmış, ikili ve üçlü etkileşimlerde anlamlılık olmasının yanında bazı etkileşimler arasında anlamsızlıklar olduğu gözlemlenmiştir. Faktörler arasındaki dörtlü etkileşimin ise anlamsız olduğu sonucuna varılmıştır.
Within the scope of the thesis, the process factors (parameters) affecting the production process with liquid phase dense medium plasma technology (dense medium plasma), which a limited number of researchers worked on, were determined and carbon-based nanoparticles were produced. The properties acquired by nanoparticles vary according to their size. Since these dimensions vary according to the application area to be used, it is important to be able to choose levels according to the application area. The effect of these factors affecting the production process created by using dense medium plasma technology on nanoparticle size, which is the critical quality feature of nanoparticles, was investigated using statistical experimental design. In the thesis study, statistical analyzes were carried out using full factorial experimental design, which is one of the experimental design methods. In order to optimize factor values, four factors were specified, two levels for each factor were determined, and 24 full factorial experimental design method was used. With the aim of achieving controlled nanoparticle size production, time, distance between electrodes, flow velocity and amine were chosen as four factors that can affect this production. The lower and upper levels of the factors time 45 seconds- 90 seconds, distance between electrodes 2 milimeters- 5 milimeters, flow rate 3 liters/ minute- 6 liters/ minute, amine 0.5 mililiter- 2 mililiters. Scanning electron microscopy analysis was used for morphological and surface analysis of nanoparticles, energy dispersion spectrometer (EDX) and electron spectroscopy for chemical analysis (ESCA) was used to perform elemental analysis. Nanoparticle sizes were measured in pixels with Image J program, and this pixel measurement length was converted to nano value, the size distribution was obtained from these values and analyzed by statistical analysis in Minitab 19 program. As a result of this study, time, distance between electrodes, flow velocity and amine factors were found to be significant, besides being significant in double and triple interactions, interactions between some factors were found to be insignificant.